*微量定氮蒸馏器

*微量定氮蒸馏器别名：泼氏微量凯氏蒸馏器

英文名：Mlcro Kjeldahl distilling Pregl Parnas Wagner apparatus

规格：*微量定氮蒸馏器的配套组成

*微量定氮蒸馏器是由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、200mm长直形冷凝管、40mm小漏斗、l50mL容积的三角烧瓶、lOOOmL容积的圆底烧瓶组成。抽空蒸馏瓶是一只具有夹层的蒸馏瓶，夹层内经过真空抽气处理，可减少瓶内热量损失，瓶颈Y形管右面的支管与蒸气容入管连接，左面的支管与小漏斗连接，瓶颈上具氮气球的支管与冷凝管连接，抽空蒸馏瓶是作试样蒸馏反应的容器。蒸气容入管又称负压腔，是一只带侧支管的筒形漏斗，侧支管与圆底烧瓶相连，是蒸气的入口，上口用带孔的胶塞与抽空蒸馏瓶的右支管连接，它是容纳蒸气并人为的制造负压，把蒸馏瓶的废液吸出，从下支管排出。冷凝管是一支活芯直形冷凝管，管芯为7字形，它的上端与氮气球的支管连接，下端插入三角烧瓶内，作收集蒸馏液用。小漏斗呈三角形，它是连接在蒸馏瓶的左支管上，作试液加入用。三角烧瓶是贮放硼酸吸收液与冷凝管配合，作收集蒸馏液用。圆底烧瓶是水蒸气的发牛瓶，瓶口用带孔胶塞插入玻璃管与蒸气容入管的侧支管相连。

原理

微量定氮蒸馏器将含氮的有机化合物，用浓硫酸加热消化，使试样中氮化合物转变为铵盐。把经过消化处理的试液，在蒸馏瓶内用氢氧化钠碱化使它析出氨，再被水蒸气蒸出吸收在硼酸溶液中，然后用标准酸液滴定，根据耗用标准酸液，就能计算出试样中的含氮量。

使用方法

(1)先将试样放在一只lOOmL定氮烧瓶内，与4mg硒粉和硫酸钾-硫酸铜混合约成l5mg、立即加入2mL浓硫酸，加热消化。瓶口上必须加一氮气球，防止液体爆沸外溢，起缓冲作用。加热时烧瓶应倾斜成45。角，以防止液体溅出，直至样品由黑色逐渐变为无色时取出，冷却后加3mL蒸馏水，即为消化液(备用)。

(2)将仪器安装好后，固定在架子上，在圆底烧瓶注入2/3容积的水，并放入几颗玻璃球防止爆沸，先用水冲洗仪器，并通蒸气吹洗干净，然后将冷凝管的下支管与冷却水源接通。三角烧瓶内放lOmL饱和硼酸溶液和指示剂，将冷凝管的末端插在吸收液液面下，为了提高液层高度，可使三角烧瓶倾斜放置。将消化液(试样)从漏斗加入到蒸馏瓶内，随后用少量蒸馏水冲洗漏斗也放到蒸馏瓶内，再用移液管加7mL质量分数为30's0氢氧化钠水溶液到蒸馏瓶内，将漏斗下面的夹子关闭，然后加热烧瓶产牛蒸气进入蒸气容入管，引入蒸馏瓶进行水蒸气蒸馏3min。将三角烧瓶放下，使冷凝管*高出液面lcm，继续蒸馏lmin后停止蒸馏。用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端，取下三角烧瓶，用0.OO5mol/L标准盐酸滴定，直滴至蓝色变为灰色止。按上述方法做一次“空白"(即不加入消化液)试验，然后把耗用的盐酸减去“空白"试验的滴定值，即为样品所消耗酸液，算出试样中的含氮量。清除废液及清洗蒸馏瓶，可将烧瓶下煤气灯或热源移去，使蒸气容入管造成真空负压，就能把蒸馏瓶中的废液，吸入蒸气容入管，并从其下管放出。