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玻璃仪器使用中错误分析
发布时间:2010-03-03   点击次数:1779次

一、玻璃仪器洗涤方面的差错|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流6t%{)iN*q"K        udj
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的*步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。
.}Q-?1a[N@2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
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3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流.ubR.PNN8H,U1t\\
二、玻璃容器加热方面的差错
.f6I4v-a+u1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱6gqY9k        A1l5h~
2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱:~6y
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3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
R0c)T6RFq;xR-x4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。 I/U7U,hcI9j?4k
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
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容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。Km u~`t        Y
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1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
?:b6_+kx^分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。#c6|5jZ
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不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱2e*gB f}-c
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2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流7Iwg?4h4wO
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。
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4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。分析化学论坛Z"kQt|n
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错33ge.com9B*v1FnL2G-GM-gSs
1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。33ge.com6YFp)i`
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取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。fT@Z\\\\t,Z
2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。
eT/c+KpZ'j分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。33ge.com:^+\\IX)}X
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。
?5Z1N[ t;t0EZQ|分析化学|化学分析|仪器分析|分析测试|色谱|电泳|光谱|等交流滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
kz6l"p'gs)Q分析化学论坛读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的zui低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的zui高点呈水平处等,造成体积误差。分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱r]nsf
4.*次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
OV3_glL YZ分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱%hk(JkF
放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。1kE?_3O$G
 

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